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Jul 06, 2023

Eindämmung von Sulfat im Sickerwasser als Gips (CaSO4·2H2O) Mineralbildung in Bio

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 10938 (2023) Diesen Artikel zitieren 414 Zugriffe 2 Altmetric Metrics Details Enzymatisch induzierte Carbonatfällung (EICP) mittels Harnstoffhydrolyse ist eine

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 10938 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die enzymatisch induzierte Carbonatfällung (EICP) mittels Harnstoffhydrolyse ist ein bekanntes Biozementierungsverfahren, das nicht nur die Ausfällung von Calciumcarbonat (CaCO3) fördert, sondern je nach Substratbestandteilen und Reaktionsstadium auch überschüssige Calciumkationen für die weitere Reaktion bereitstellen kann. In dieser Studie wird die EICP-Rezeptur vorgestellt, um Sulfationen im Deponiesickerwasser unter Verwendung der verbleibenden Calciumkationen ausreichend einzudämmen. Außerdem wurde eine Reihe von Tests durchgeführt, um die Fähigkeit zur Sulfatrückhaltung zu validieren. Die Reaktionsgeschwindigkeit für 1 M CaCl2 und 1,5 M Harnstoff wurde durch Kontrolle des Gehalts an gereinigter Urease und der Aushärtezeit des EICP-Prozesses ermittelt. Die Ergebnisse zeigten, dass 0,3 g/L gereinigte Urease 46 % CaCO3 produzierten und Sulfationen nach 3 Tagen Aushärtung um 77 % reduzierten. Die Schersteifigkeit in EICP-behandeltem Sand wurde durch CaCO3-Ausfällung um das 13-fache erhöht, gefolgt von einer 1,12-fachen Erhöhung aufgrund der anschließenden Ausfällung von Gipskristallen (CaSO4·2H2O), was auf einen Sulfatgehalt schließen lässt. Eine kosteneffiziente EICP-Behandlung unter Verwendung von roher Sojabohnen-Urease anstelle von gereinigter Urease in Laborqualität zeigte eine geringere Sulfatentfernungseffizienz (dh 18 %) bei nur nomineller Gipsbildung im EICP-behandelten Sand. Die Zugabe von Gipspulver steigerte die Sulfatentfernung um 40 %, wenn Sojabohnen-Rohurease für die EICP verwendet wurde.

Die Deponierung ist nach wie vor eine der beliebtesten Strategien zur Entsorgung von Siedlungsabfällen (MSW), was durch die relativ niedrigen Bau- und Wartungskosten attraktiv ist1,2,3. Trotz dieser Vorteile verursacht die Deponierung naturgemäß während ihres Betriebs Umweltprobleme; Es entsteht kontinuierlich Sickerwasser, das gelöste organische Verbindungen, Schwermetalle, xenobiotische organische Verbindungen und anorganische Makrokomponenten enthält, und das Versickern dieser Nebenprodukte verunreinigt Boden und Grundwasser4. Insbesondere Sulfat (\({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)), ein Hauptbestandteil des Sickerwassers von Hausmülldeponien, ist dauerhaft in hohen Konzentrationen vorhanden (250–1000 mg/L)5 weltweit (Tabelle 1), was sich negativ auf den natürlichen Schwefelkreislauf und die menschliche Gesundheit auswirken kann6,7.

Für die Entfernung von \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) im Deponiesickerwasser wurden mehrere Methoden beschrieben. Das Koagulieren und Ausfällen von \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) durch die Bereitstellung von Metallkationen wie Eisen-, Aluminium- und Calciumionen oder Kalk (CaO) kann die Konzentration von \({ \text{SO}}_{4}^{2 - }\) signifikant8,9,10,11. Diese können sich jedoch auf die Umgebung auswirken, indem sie die lokale Konzentration spezifischer Ionen in der Flüssigkeit erhöhen und eine Anpassung des pH-Werts bei der Entsorgung der erzeugten sperrigen Schlämme erfordern9,12,13. Die Elektrokoagulation mit Aluminiumelektroden zeigte eine hohe \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernungskapazität von bis zu 95 %14 mit Nachteilen wie einem hohen Energieverbrauch durch die Bildung eines Oxidfilms15.

Herkömmliche Deponieauskleidungen umfassen verdichtete Tonauskleidungen, die das Eindringen von Sickerwasser in das Grundwasser minimieren sollen und dazu neigen, \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Ionen durch Ligandenaustausch und Retention zu adsorbieren in der diffusen Doppelschicht16,17. Frühere Studien haben jedoch gezeigt, dass eine vernachlässigbare Menge an \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) von den Tonmineralien adsorbiert wurde, was darauf hindeutet, dass die Notwendigkeit besteht, neuartige Mülldeponieauskleidungen zu entwickeln die effizient \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)16,18 enthalten.

Biologisch induzierte Bodenverbesserungstechniken haben in letzter Zeit zunehmendes Interesse geweckt, um die hydrophysikalischen Eigenschaften von Bodensystemen durch die Bildung von Biomineralien19,20,21,22,23, Biogas24,25,26,27, Biofilm28,29,30 oder Biopolymer31 zu verändern ,32,33. Diese biologischen Prozesse haben zu einer Verbesserung der Scherfestigkeit19,20,22, einer Permeabilitätskontrolle31,34,35 und einer Abschwächung des Bodenverflüssigungspotenzials25,27,36 geführt. Unter anderem kann die Biozementierung, die Partikel durch Calciumcarbonat (CaCO3)-Ausfällung bindet, zur Hangstabilisierung37, Staubunterdrückung zur Winderosionskontrolle38,39,40, Betonrissheilung41,42 und Schwermetallimmobilisierung43 eingesetzt werden. Einige neuere Studien konzentrieren sich außerdem auf die Aufnahme und Speicherung von Kohlendioxid (CO2) durch bestimmte Bakterien, was zur Mineralisierung von CaCO3 mit Calciumionen44,45 und zur Reduzierung toxischer Nebenprodukte aus der Harnstoffhydrolyse durch chemische Fällung mit Magnesium- und Biphosphationen46 führt. Die Forschung zur Biozementierung konzentrierte sich größtenteils auf die Bildung von CaCO3 als Alternative zur Bewältigung von Umweltproblemen, und ein anderer Ansatz im Zusammenhang mit der Nutzung der Calciumionen in der Zementierungslösung wurde kaum untersucht.

Diese Studie schlägt eine passive Strategie unter Verwendung der Biozementierungstechnik zur Eindämmung von \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) unter Verwendung von Kalziumkationen als wirksame Verwaltung und Behandlung von \({\text{SO}} vor }}_{4}^{2 - }\) im Sickerwasser, das durch das Linersystem fließt. Zu diesem Zweck wurde die Technik der enzymatisch induzierten Carbonatpräzipitation (EICP) ausgewählt, und die CaCO3-Fällungsreaktion21,47,48 ist wie folgt:

EICP bildet nicht nur CaCO3-Kristalle aus hydrolysiertem Harnstoff, sondern kann je nach Fällungsstadium oder verfügbaren Elementen auch überschüssige Calciumkationen hinterlassen. Es wird daher angenommen, dass \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) im Sickerwasser in Gegenwart dieser überschüssigen Calciumkationen auch zu Gips (CaSO4·2H2O) mineralisiert werden kann eine feste Verbindung, die bei niedrigen Temperaturen (< 60 °C) thermodynamisch stabil ist. Diese Reaktion kann wie folgt beschrieben werden:

Es wird darauf hingewiesen, dass die Anwesenheit von Calciumcarbonat die Ausfällung von Gips nicht beeinflusst49. Angesichts dieser hypothetischen Reaktionssequenz wird die Installation einer teilweise EICP-behandelten Sandschicht als Reservoir gelöster Kalziumionen zwischen verdichteten Tonschichten vorgeschlagen (Abb. 1). Durch die Ausrichtung auf die \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Einschlusskapazität innerhalb der EICP-behandelten Sandschicht wurden zunächst sowohl EICP als auch die Gipsbildung ausgeglichen und optimiert. Das durch die Gipsbildung unter Verwendung der optimierten EICP-Formel erfasste \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) wurde durch Messung der Scherwellengeschwindigkeit und Visualisierung mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) bestätigt. Das Abwasser aus dem Sandschichtmodell wurde analysiert, um die Entfernungseffizienz von \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) zu bewerten. Aus Gründen der Kosteneffizienz wurde Sojabohnen-Rourease als Alternative zu gereinigter Urease eingesetzt und die Fähigkeit zur Biozementierung sowie die \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Retention mit dem gleichen experimentellen Verfahren getestet oben beschrieben. Darüber hinaus wurde die Verwendung von Gipspulver in der durch Sojabohnen-Rohöl-Urease ausgelösten EICP-Technik diskutiert, um die \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernungseffizienz zu verbessern.

Schematische Darstellung einer vorgeschlagenen Liner-Struktur, unterstützt durch eine teilweise EICP-behandelte Sandschicht. Schritt 1: Die Ausfällung von CaCO3-Kristallen erleichtert die Bindung zwischen Sandpartikeln. Durch die Manipulation der EICP-Zusammensetzung wird die Anzahl der überschüssigen Calciumkationen gesteuert, die in der Sandschicht verbleiben. Schritt 2: Die \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Ionen im Sickerwasser reagieren mit bereits vorhandenen Kalziumkationen und bilden schnell Gipskristalle in der Sandschicht aus, die als Sickerwasserreservoir dient mit einem relativ größeren Hohlraum.

Diese Studie schlägt eine neuartige Anwendung der Biozementierungstechnik mittels EICP für die \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Eindämmung in Deponiesickerwasser vor. Die Machbarkeit eines multifunktionalen Linersystems unter Verwendung der EICP-Technik wurde experimentell demonstriert. Basierend auf dem optimierten Rezept für die EICP-Reaktion wird erwartet, dass das vorgeschlagene Konzept, bei dem halb-EICP-behandelter Sand zwischen zwei Tonauskleidungen installiert wird, als vorübergehendes Reservoir für Sickerwasser dient und überschüssige gelöste Calciumkationen bereitstellt, die ein potenzieller Fänger von \({\text {SO}}_{4}^{2 - }\).

Jumunjin-Sand diente als Zwischenschichtbasis und besaß die folgenden Eigenschaften: ein schlecht abgestufter Sand (SP) mit einem spezifischen Gewicht von 2,65, einem Gleichmäßigkeitskoeffizienten (Cu) von 1,94, einem Gradationskoeffizienten (Cc) von 1,09 und einer mittleren Korngröße (D50) von 0,542 mm, ein maximales Hohlraumverhältnis (emax) von 0,897, ein minimales Hohlraumverhältnis (emin) von 0,650,51.

Um einen Überschuss an Calciumkationen in der EICP-Lösung aufrechtzuerhalten, wurde die Menge des produzierten CaCO3 in Abhängigkeit von der Harnstoffhydrolysegeschwindigkeit und der Aushärtezeit bestimmt. Eine Reihe von Reaktionstests mit unterschiedlichen Ureasekonzentrationen und Aushärtezeiten wurde systematisch durchgeführt: (1) 0,1–0,9 g/L gereinigte Urease in Laborqualität (extrahiert aus Jackbohnen, U1500, Sigma Aldrich, 40.150 U/g Aktivität) und (2) Aushärtezeit von 3, 14 und 72 Tagen. Die EICP-Lösung wurde mit 1,5 M Harnstoff (U5378, Sigma Aldrich) und 1 M Calciumchlorid-Dihydrat (CaCl2∙2H2O, C3881, Sigma Aldrich) formuliert. Dieses Harnstoff-vorherrschende Rezept mit einem Harnstoff-Kalzium-Molverhältnis von 1,5:1 wurde aus früheren Studien übernommen47,50, denn obwohl die EICP-Reaktion theoretisch Kalzium und Harnstoff in einem Molverhältnis von 1:1 erfordert und von der vollständigen Umwandlung der Chemikalien in CaCO3 ausgeht, Eine vollständige Hydrolyse des Harnstoffs kann nicht bestätigt werden. Eine Lösung, 5 ml, bestehend aus Harnstoff-CaCl2∙2H2O mit pH-Regler (1,5 × 10−4 M Natriumhydroxid, NaOH), und weitere 5 ml Ureaselösung wurden separat hergestellt. Dann wurde jede Lösung in ein konisches 15-ml-Röhrchen gegeben und durch dreimaliges sanftes Auf- und Abschütteln gemischt. Die Aushärtung erfolgte bei einer Raumtemperatur von 25 °C. Nach Ablauf der im Experiment angegebenen Aushärtezeit wurde die Masse der ausgefällten CaCO3-Mineralien mithilfe einer Säureaufschlusstechnik gemäß dem in ASTM D4373-2152 beschriebenen Protokoll gemessen. Die CaCO3-Produktionsrate wurde als das Verhältnis der Mol des ausgefällten CaCO3 zur Molzahl des theoretisch maximal erzeugbaren CaCO3 definiert, das bei der Molzahl des injizierten CaCl2 unter der Annahme einer vollständigen Umwandlung der Calciumkationen in CaCO3 gleich war.

Die Entfernungseffizienz von \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) wurde nach 3-tägiger Aushärtung anhand vorbehandelter EICP-Proben mit unterschiedlichen Ureasekonzentrationen (0,1–0,9 g/L) bestätigt. . Ein Aliquot von 3 ml, extrahiert aus dem mit dem Sediment abgetrennten Überstand in 10 ml EICP-Lösung, wurde gründlich mit einem äquivalenten Volumen einer 0,1 M Natriumsulfatlösung (Na2SO4, 238597, Sigma Aldrich) in einem konischen Röhrchen durch Auf- und Abschütteln gemischt 3 mal. In dieser Studie fungierte eine 0,1 M \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Lösung, die durch Mischen von destilliertem Wasser und Na2SO4 hergestellt wurde, als synthetisiertes Sickerwasser und wurde verwendet, um den Einfluss anderer Ionen zu verringern sind typischerweise im Sickerwasser von Hausmülldeponien bei der Gipsbildung vorhanden. Man ließ die Mischung aus EICP und 0,1 M \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Lösung reagieren, die Reaktionszeit wurde aus der optischen Beobachtung der Gipsausfällung mittels Zeitintervallbildgebung bestimmt ( Abb. 2). Nach 24-stündiger Reaktion wurde die \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Konzentration mittels Ionenchromatographieanalyse (ICS-1100, Thermo Fisher) einer 100-fach verdünnten Lösung gemessen.

Fällungsprozess von Calciumsulfat-Dihydrat (Gips) mit der Zeit. Eine wässrige Lösung enthält 0,1 M CaCl2∙2H2O und 0,1 M Na2SO4∙10H2O. Die ausgefallenen Kristalle waren nach 1 Stunde Reaktion sichtbar, die Produktionsrate schien nach 8 Stunden Reaktion konstant zu bleiben.

Die Auswirkung der CaCO3- und CaSO4·2H2O-Ausfällung während der EICP-Behandlung und der SO42-Einwirkung auf die Sandprobe auf die Schersteifigkeit wurde untersucht. Zur Messung der Scherwellengeschwindigkeit (S-Wellengeschwindigkeit) wurde eine Ödometerzelle aus Polycarbonat hergestellt. Die Einzelheiten der Zelle sind in Abb. 3 zu sehen. Auf der oberen und unteren Kappe wurde ein Paar Biegeelemente installiert, um die S-Wellenimpulse zu erzeugen und zu empfangen . Ein von einem Wellenformgenerator (33220A, Agilent) erzeugtes Rechteckwellensignal bei 50 Hz wurde durch ein Biegeelement an der Unterseite ausgebreitet, und die ausgebreitete Welle wurde mit einem Bandfilter verstärkt und gefiltert, der bei Frequenzen zwischen 100 Hz und 500 kHz arbeitet (Modell 3944, Krohn-hite). Das empfangene Signal wurde von einem Oszilloskop (DSO5014, Agilent) erfasst und gespeichert.

Experimentelle Geräte zur Messung der S-Wellengeschwindigkeit während der EICP-Behandlung und der \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Expositionsreaktion.

Die im Abschnitt „Bestimmung des EICP-Rezepts für die CaCO3-Bildung und\({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)Entfernung: Chargentest“ bestimmte EICP-Behandlungslösung wurde vorbereitet und in die entworfene Zelle gegossen. 604 g Jumunjin-Sand wurden sofort in drei Hüben mit EICP-Lösung in die Zelle gefüllt. Jeder Hub wurde sanft gestampft, um sicherzustellen, dass der Sand präzise eine Höhe von 75 mm erreichte und der Packungszustand bei 70 % der relativen Dichte lag. Das Volumen der EICP-Behandlungslösung entsprach einem Porenvolumen des Sandes mit 70 % relativer Dichte, und die EICP-Reaktion lief 72 Stunden lang unter einem vertikalen Belastungsdruck von 10 kPa ab. Dann wurde eine 0,1 M \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Lösung, entsprechend zwei Porenvolumina der Sandprobe, mit einer peristaltischen Pumpe mit 12 ml/min durch das Zirkulationssystem zirkuliert (BT-100CA, JIHPUMP) von unten nach oben für 26 Minuten. Die Zirkulationsrate wurde unter der Annahme bestimmt, dass sich die gelösten Calciumkationen nach der Zirkulation hauptsächlich in den Sandporen befanden. Die Reaktion mit der \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Lösung wurde 24 Stunden lang im geschlossenen Kreislaufsystem fortgesetzt. Die Geschwindigkeit der S-Welle wurde durch Auswahl des ersten Ablenkungspunkts als ersten Ankunftszeitpunkt gemessen und für die beiden nachfolgenden Reaktionen kontinuierlich überwacht.

Nach der S-Wellen-Geschwindigkeitsmessung wurde das zerlegte Sandschichtmodell vollständig getrocknet und grob zerkleinert. Ausgewählte Sandklumpen wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) (JSM-7800F, JEOL) beobachtet, um die Mineraltypen und Niederschlagsmuster im Mikromaßstab zu identifizieren, und die chemische Zusammensetzung der Niederschläge wurde mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) ermittelt ) Analyse.

Die hohen Kosten für gereinigte Urease in Laborqualität können die Feldanwendung der EICP-Technik praktisch einschränken. Die Urease-Extraktion aus alternativen Quellen wie Wassermelonenkernen und Sojabohnen wurde in früheren Studien untersucht39,53,54,55. In dieser Studie wurde die kostengünstigere Sojabohnen-Rohurease zur \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Eindämmung verwendet. Die überstehende Lösung, die durch 15-minütiges Zentrifugieren der Mischung aus rohem Sojabohnenpulver bei 3000 U/min extrahiert wurde, war die „Roh-Urease aus Sojabohnen“ ohne Reinigung. Vor dem Experiment wurde die Ureaseaktivität basierend auf der Änderung der elektrischen Leitfähigkeit (EC) in 1 M Harnstoff gemessen, wie von Whiffin et al.56 beschrieben. Das Enzym Urease hydrolysiert Harnstoff zu Carbonat und Ammonium und erhöht so den EC. Im Rahmen des Tests wurden 3 ml Sojabohnen-Rohurease zu 27 ml einer Lösung mit 1,11 M Harnstoff gegeben, um eine Standardtestbedingung (1 M Harnstoff) herzustellen, bei der die erhöhte EC-Rate (mS/cm/min) entspricht Ureaseaktivität (11 mM Harnstoff/min). Der EC wurde 15 Minuten lang in 1-Minuten-Intervallen gemessen und dann wurde die durchschnittliche Erhöhungsrate des EC zur Bestimmung der Ureaseaktivität verwendet. Es wurden sieben Konzentrationen von Sojaroh-Urease hergestellt, von 5 bis 75 g/L mit 10 g/L-Intervallen. Für jede Sojabohnenkonzentration wurde der ausgefällte CaCO3-Gehalt anhand des Reaktionstests mit einer 1,5 M Harnstoff:1 M CaCl2-Lösung unter Berücksichtigung einer Aushärtezeit von 3 Tagen gemessen. Gemäß dem Reaktionstestergebnis wurde eine spezifische Sojabohnenkonzentration bestimmt, die ähnliche CaCO3-Gehalte wie 0,3 g/L gereinigter Urease erzeugt, um den Unterschied in \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) zu beobachten. Entfernungseffizienz durch gereinigte und rohe Sojabohnen-Urease in Laborqualität. Die Messung des CaCO3-Gehalts und die Bewertung der \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernungseffizienz im EICP erfolgte nach dem gleichen Verfahren, das in „Bestimmung des EICP-Rezepts für die CaCO3-Bildung und\(“ beschrieben ist. Abschnitt „{\text{SO}}_{4}^{2 - }\)Entfernung: Batch-Test“. Die Änderung der S-Wellen-Geschwindigkeit auf der Sandprobe durch eine durch Sojabohnen-Rohöl-Urease ausgelöste EICP-Behandlung und \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Exposition wurde ebenfalls mit dem gleichen Versuchsaufbau wie überwacht im Abschnitt „Überwachung der Scherwellengeschwindigkeit in der Sandschicht während der EICP-Reaktion und\({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)Exposition“.

Die EICP-Reaktions- und \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernungsergebnisse mit Lösungsinformationen sind in der Ergänzungstabelle S1 online aufgeführt. Abbildung 4a zeigt die Produktionsrate bei Verwendung von 1,5 M Harnstoff: 1 M CaCl2-Lösung mit verschiedenen Konzentrationen gereinigter Urease und einer Aushärtezeit von bis zu 28 Tagen. Es war offensichtlich, dass die CaCO3-Produktion unabhängig von der Ureasekonzentration mit der Zeit zunahm. Urease in einer Konzentration von 0,9 g/L führte dazu, dass die CaCO3-Produktion nach 28 Tagen über 97 % erreichte. Mit der gleichen EICP-Lösungsrezeptur wurden die Produktionsrate von CaCO3 und die Entfernungseffizienz von \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) bei unterschiedlichen Konzentrationen gereinigter Urease nach 3 Tagen Aushärtung gemessen (Abb. 4b). Dabei wurde die Entfernungseffizienz \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) als das Verhältnis der molaren Konzentration der entfernten \({\text{SO}}_{4}^{ 2 - }\) auf die anfängliche molare Konzentration (0,05 M), da 0,1 M \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) mit dem gleichen Volumen der EICP-Überstandslösung gemischt wurde.

(a) CaCO3-Mineralproduktionsrate in einheitlichem EICP-Substrat mit unterschiedlichen Aushärtezeiten (3 Tage, 14 Tage und 28 Tage). (b) CaCO3-Mineralproduktionsrate aus der 1,5 M Harnstoff-1 M CaCl2 EICP-Lösung mit unterschiedlichen Konzentrationen gereinigter Urease nach 72 Stunden Aushärtungszeit (blaue Balken) und der \({\text{SO}}_{4}^{ 2 - }\) Entfernungseffizienz nach 72-stündiger Reaktion Die EICP-Lösung wurde 24 Stunden lang mit 0,1 M \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Lösung umgesetzt (rote Balken).

Mit zunehmender Konzentration der gereinigten Urease (d. h. höhere Harnstoffhydrolyserate und schnellere CaCO3-Ausfällung) stieg die CaCO3-Produktionsrate allmählich an und erreichte etwa 80 % mit 0,7 g/L und 0,9 g/L gereinigter Urease. Als sich die Produktionsrate 100 % näherte, gab es weniger überschüssige Calciumkationen in der verbleibenden Lösung, weshalb die Wahrscheinlichkeit einer Gipsbildung (d. h. \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernung) zunahm. nimmt ab. Es wird daher erwartet, dass die höhere \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernungseffizienz mit einer geringeren CaCO3-Produktionsrate erreicht werden kann, wie der rote Balken in Abb. 4b zeigt. Die \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernungseffizienz nahm mit höheren Konzentrationen der Ureaselösung ab und zeigte einen Trend, der dem der CaCO3-Produktionsrate entgegengesetzt ist.

Angesichts der Entwicklung sowohl der Produktions- als auch der Entfernungsergebnisse ergibt sich eine Ureasekonzentration von 0,3 g/L (d. h. 46 % CaCO3-Produktion und 77 % \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) Entfernung) wurde ausgewählt, um sicherzustellen, dass die CaCO3-Produktion in der Sandschicht 50 % übersteigt und 50 % der bereitgestellten Calciumkationen erhalten bleiben.

Die kontinuierlich gemessenen Wellenformen und berechneten S-Wellengeschwindigkeitswerte wurden in Abb. 5 dargestellt. Die erste Ankunftszeit der Wellenspuren wurde durch hohle Kreise markiert (Abb. 5a). Die EICP-Reaktion mit 1,5 M Harnstoff, 1 M CaCl2 und 0,3 g/L gereinigter Urease konnte die ersten 72 Stunden lang ablaufen, gefolgt von 24 Stunden \({\text{SO}}_{4}^{ 2 - }\) Lösungsexposition. In Abb. 5b stieg die S-Wellengeschwindigkeit (kreisförmige Punkte) mit fortschreitender EICP-Reaktion aufgrund der Bindung zwischen den Partikeln, die von ausgefälltem Carbonat herrührte, stark an50,57 und tendierte dazu, sich bei 72 der konstanten Geschwindigkeit von 1400 m/s anzunähern H. Die S-Wellen-Geschwindigkeit stieg während der Einwirkung von \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Lösung weiter auf bis zu 1480 m/s an, was bedeutet, dass die injizierte \({\text{SO}} }_{4}^{2 - }\) reagierte mit den überschüssigen Calciumkationen unter Bildung von Gips. Es ist zu beachten, dass die Schersteifigkeit (G) proportional zum Quadrat der S-Wellengeschwindigkeit ist (dh G = ρ⋅Vs2). Daher deutete der Anstieg der S-Wellengeschwindigkeit von 390 auf 1400 m/s auf eine 13-fache Steigerung der Verstärkung der eingebetteten Sandschicht für die Schersteifigkeit während der Karbonatausfällung und eine 1,12-fache weitere Verstärkung durch die Gipsausfällung hin. Der ausgefällte CaCO3-Gewichtsanteil dieser Probe wurde durch Säureaufschluss mit 1,61 % gemessen. Der Anstieg der S-Wellen-Geschwindigkeit nach der EICP-Behandlung und der Exposition gegenüber \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Lösungen schien ähnlich zu früheren verwandten Studien zu sein, in denen die S-Wellen-Geschwindigkeiten nach der Biozementierung beobachtet wurden Die Behandlung in den Sandsäulen betrug mehr als das Sechsfache des ursprünglichen Zustands mit einem CaCO3-Gehalt von 1–2 Gew.-%50,57. Die Auswirkungen der Gipsausfällung im Boden wurden in früheren Studien untersucht. Dejong et al.58 zeigten einen zweifachen Anstieg der S-Wellengeschwindigkeit durch 5 Gew.-% Gipszementierung. Lee et al.59 erwähnten, dass der Schermodul mit zunehmendem Gewichtsanteil von Gips und Sand stärker zunahm. Obwohl die theoretische Schätzung der Gipsausfällung in diesem Test nominal war (0,22 Gew.-%), trug sie offensichtlich zum Anstieg der S-Wellengeschwindigkeit bei.

(a) Überwachte S-Wellenformen und (b) S-Wellengeschwindigkeit während der durch gereinigte Urease (PU) und Sojabohnen-Rohurease (SCU) ausgelösten EICP-Behandlung für 72 Stunden und \({\text{SO}}_{4}^ {2 - }\) Lösungsexposition für 24 Stunden danach. *PR = Produktionsrate von CaCO3.

Die Konzentration von \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) im Abfluss dieser Probe wurde mithilfe der Ionenchromatographieanalyse gemessen, die in „Bestimmung des EICP-Rezepts für die CaCO3-Bildung und\({\ text{SO}}_{4}^{2 - }\)Removal: Batch-Test“-Abschnitt. Das Abwasser zeigte eine \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernungseffizienz von 20 %, was 57 % niedriger war als das Ergebnis des Flüssigkeitstests in „Bestimmung des EICP-Rezepts für CaCO3-Bildung und\( {\text{SO}}_{4}^{2 - }\)removal“ Abschnitt. Beachten Sie, dass das ursprünglich vorgeschlagene Konzept des Auskleidungssystems aus oberem Ton, mittlerem, teilweise mit EICP behandeltem Sand und unterem Ton bestand, durch den das eingedrungene Deponiesickerwasser durch die obere Tonschicht mit sehr geringerer hydraulischer Leitfähigkeit (z. B. < 1 × 10–7) gelangen kann cm/s Ton) und bleiben aufgrund der unteren Tonbasisauskleidung lange genug in der Sandschicht, damit CaCO3 und Gips ausfallen können. In diesem Ödometerexperiment wurde nur Junmunjin-Sand getestet, um die Funktion der Sandschicht als \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Einschluss und die bereits vorhandene reaktive EICP-Lösung darin zu demonstrieren Die in der Ödometerzelle befindliche Sandschicht sollte gleichzeitig aus der Zelle ausgetrieben werden, während 0,1 M Na2SO4-Lösung aus dem Reservoir (Abb. 3) 26 Minuten lang kontinuierlich im geschlossenen System zirkuliert. Es ist anzumerken, dass die gemessene Durchlässigkeit des vollständig behandelten biozementierten Sandes 2,2 × 10–2 cm/s betrug und damit etwas niedriger war als die des unbehandelten Sandes (6,2 × 10–2 cm/s). Daher kann es im gesamten angeschlossenen System, einschließlich der Ödometerzelle, dem Reservoir und den Verbindungsrohren, zu einer sofortigen Gipsausfällung kommen, was zu einer Diskrepanz bei der \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernung führt Wirkungsgrade zwischen dem Chargentest im Abschnitt „Bestimmung des EICP-Rezepts für die CaCO3-Bildung und\({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)Entfernung“ und dem Ödometer-Zirkulationstest in 3.2 (jeweils 77 % bzw 20 %).

Dennoch deuten diese Ergebnisse darauf hin, dass die Zurückhaltung überschüssiger Calciumkationen als Nebenprodukt von EICP nicht nur den geomechanischen Widerstand der Sandschicht erhöhen kann, sondern auch als potenzielles Eindämmungsreservoir für \({\text{SO}}_{4} ^{2 - }\).

Die SEM-Bilder der gewonnenen Proben zeigten, dass die ausgefällten Carbonate eine rhomboedrische Form hatten, die repräsentativ für die stabilste CaCO3-Kristallkonfiguration ist (Abb. 6a–c). Relativ große Calcitmineralien (über 30 µm) waren ungleichmäßig auf der Sandpartikeloberfläche verstreut und dicht beieinander angeordnet, vermutlich aufgrund der hohen Affinität zur neuen Keimbildung gelöster Calcium- und Carbonationen für weiteres Kristallwachstum (Abb. 6a). Nadelförmige schmale Kristalle, die häufig bei der Gipszementierung beobachtet werden58, wurden im vergrößerten Bild identifiziert (Abb. 6b). Sowohl Calcit als auch Gips wurden mithilfe von EDS chemisch analysiert und die Zielminerale wurden erfolgreich identifiziert, indem der Gewichtsanteil elementarer Komponenten wie Kohlenstoff (C), Sauerstoff (O), Calcium (Ca) und Schwefel (S) bestätigt wurde. Abbildung 6c zeigt, dass diese Calcit- und Gipsmineralien zur Erhöhung der Schersteifigkeit beitrugen, wie zuvor in der Literatur beschrieben50,58. Gipsmineralien wurden durch die Reaktion von Calciumkationen mit zirkuliertem \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) ausgefällt, während ihre Existenz aufgrund der begrenzten Quelle überschüssiger Calciumionen in Gips nicht umfassend beobachtet wurde die Lösung. Trotz seines nominellen Aussehens wurde aufgrund des kontrollierten Experiments, wie in Abb. 4 dargestellt, erwartet, dass 77 % von \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) entfernt werden.

SEM-Bilder und energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS)-Analyse der Probe nach \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) Lösungsexposition durch die teilweise EICP-behandelte Sandprobe gefördert durch gereinigte Urease (a–c) und durch Sojabohnen-Rohurease (d).

Abbildung 7 zeigt die Charakterisierung der in dieser Studie verwendeten Sojabohnen-Rohurease. Die Aktivität nahm linear mit zunehmender Sojabohnenkonzentration im Bereich von 1,02–9,26 mM Harnstoff/min zu (Abb. 7a). Frühere Studien haben gezeigt, dass die Aktivität von Bakterien oder Urease von 0,5 bis 10 mM Harnstoff/min für die Bodenbehandlung geeignet ist; Daher waren die in dieser Studie verwendeten Sojabohnenkonzentrationen (dh 5–75 g/l) für die EICP-Behandlung geeignet56,60. In Abb. 7b zeigte die entsprechende Produktionsrate von CaCO3 bei verschiedenen Sojabohnenkonzentrationen einen linearen Anstieg bis zu einer Sojabohnenkonzentration von 25 g/L und konvergierte allmählich in Richtung 100 % bei 45 g/L, als der Test gemäß den beschriebenen Methoden durchgeführt wurde im Abschnitt „Überwachung der Scherwellengeschwindigkeit in der Sandschicht während der EICP-Reaktion und\({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)Exposition“. Unter erneuter Betrachtung von Abb. 4, in der 0,3 g/L gereinigte Urease ausgewählt wurden, um 46 % CaCO3 zu produzieren, wurden 15 g/L Sojabohnen-Rohurease ausgewählt, um die Effizienz sowohl der CaCO3-Ausfällung als auch der Gipsbildung zu untersuchen.

Charakterisierung von Sojabohnen-Rohurease. (a) Aktivitätsmessung (b) CaCO3-Produktionsrate nach 72 Stunden EICP-Behandlung mit 1 M CaCl2 und 1,5 M Harnstoff bei unterschiedlichen Sojabohnen-Urease-Konzentrationen.

Der durch 15 g/L Sojabohnen-Rohurease ausgelöste EICP zeigte eine Entfernung von 18 % \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\), was 59 % weniger war als der Test mit 0,3 g/L. L gereinigte Urease. Bei erneuter Betrachtung von Abb. 5b zeigte die Messung der S-Wellengeschwindigkeit (dreieckige Punkte), dass die Wellengeschwindigkeit während der 72-stündigen Aushärtungszeit des EICP von 430 auf 2031 m/s anstieg, was 1,85 % des ausgefällten CaCO3-Gewichtsanteils ausmachte gefolgt von einem trivialen Anstieg von etwa 20 m/s während der folgenden 24 Stunden der \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Exposition. Während zweier aufeinanderfolgender Reaktionen wurde der signifikante Unterschied in der Wellengeschwindigkeit zwischen gereinigtem und rohem Sojabohnen-Urease-ausgelöstem EICP durch den Unterschied in der Menge an vorhandenem CaCO3 (d. h. 9 %) verursacht.

Darüber hinaus zeigten die Ergebnisse für die \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernungseffizienz der rohen Sojabohnen-Urease im Abwasser eine um 20 % geringere Wirksamkeit als die gereinigten 0,3 g/L Urease unter den gleichen Messbedingungen. Bei erneuter Betrachtung von Abb. 6d wurden kugelförmige Vaterit- und Gipskristalle bestätigt, während die beobachtete Menge an Gips viel geringer war. Wenn man bedenkt, dass Sojabohnen-Rohurease überschüssiges Protein und zahlreiche winzige Schwebeteilchen enthält, ist es für Vateritminerale natürlich, dass sie im EICP stabilisiert werden, da diese Faktoren die Auflösung und Rekristallisation in Calcit verzögern, von der Kristalloberfläche absorbiert werden und die Oberflächenenergie verändern61,62, 63. Der deutliche Unterschied in der Entfernungseffizienz beider Enzyme kann auch durch Verunreinigungen in der Sojaroh-Urease erklärt werden. Im Allgemeinen werden Kristallisationsprozesse durch Zusätze unterbrochen, die die Induktionszeiten verzögern und ein weiteres Kristallwachstum über die kritische Keimgröße hinaus verhindern64,65,66. Die mit der Sojabohnen-Rohurease verbundenen Verunreinigungen können als Keimbildungshemmer wirken und gleichzeitig die Effizienz der \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernung verringern.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Sojabohnen-Rohurease trotz der Verbesserung der Schersteifigkeit durch CaCO3 und des niedrigeren Preises eine geringere Eindämmungseffizienz aufwies.

Um die \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernungsfähigkeit zu verbessern, wurden Keimbildungskeime in Form von hochreinem Gipspulver (d. h. 0,6 M CaCl2 und 0,6 M Na2SO4) verwendet präventiv der 15 g/L rohen Urease-EICP-Lösung vor der \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Reaktion zugesetzt. Der Einfluss von Dosierungsunterschieden und Reaktionszeit auf die Entfernung von gelöstem \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) wurde mit Konzentrationen von 4 und 6 g/L Gipspulver und 24 und 72 Stunden untersucht Reaktionszeit. Man ließ die EICP-Reaktion 72 Stunden lang ablaufen, dann wurde ein äquivalentes Volumen einer 0,1 M \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Lösung zur reagierten Charge hinzugefügt, ohne den EICP-Überstand zu extrahieren. Nach 6 Tagen Reaktionszeit (3 Tage EICP + 3 Tage \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) Reaktion) wurden die CaCO3-Gehalte gemessen.

Abbildung 8a zeigt die CaCO3-Produktionsrate (blauer Balken) und die \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernungseffizienz (roter Balken) bei unterschiedlichen Konzentrationen von Gipspulver. Die CaCO3-Produktionsrate verringerte sich nach der Zugabe von Gipspulver um etwa 10 %. Dies deutet darauf hin, dass die Gipspulverpartikel die Bindung von Ca2+- und \({\text{CO}}_{3}^{2 - }\)-Ionen hemmten, was zu einer geringeren CaCO3-Produktionsrate führte. Allerdings stieg die \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernungseffizienz um 45 % bzw. 47 % nach Zugabe von 4 g/L bzw. 6 g/L Gipspulver. Gipspulver bietet eine günstige Umgebung für die Gipsbildung und bietet zusätzliche Orte für die Bildung von Gipskristallen, in denen Moleküle leicht zusammengesetzt werden können67. Abbildung 8b zeigt die \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernungseffizienz mit zunehmender Reaktionszeit. Während die Probe, die kein Gipspulver enthielt, mit zunehmender Reaktionszeit eine erhöhte Entfernungseffizienz zeigte, zeigten beide Gipspulverproben zum Zeitpunkt 1 und 3 Tage keinen signifikanten Unterschied, was darauf hindeutet, dass Gipspulver die Kristallisationsrate verringerte. Die detaillierten Testergebnisse sind in der Ergänzungstabelle S2 online zusammengefasst.

Testergebnisse mit Gipspulverzusatz. (a) \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) Entfernungseffizienz und CaCO3-Produktionsrate innerhalb der durch Rohurease ausgelösten EICP-Lösung. Der CaCO3-Gehalt wurde nach 6 Tagen ermittelt (EICP 3 Tage + Reaktion 3 Tage) und die Entfernungseffizienz wurde nach 1 Tag gemessen. SO}}_{4}^{2 - }\) Reaktion. (b) \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) Entfernungseffizienz mit zunehmender \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) Reaktionszeit.

Die Gesamtkosten wurden für drei Fälle verglichen: (1) gereinigte Urease (PU), (2) Sojabohnen-Roheurease (SCU) und (3) Sojabohnen-Roheurease mit Gipspulver (SCU + G). Diese Kostenwerte wurden für das Einheitsvolumen von Jumunjin-Sand mit einer relativen Dichte von 70 % berechnet und die Details sind in Tabelle 2 aufgeführt. Beachten Sie, dass die Kosten für Gipspulver unter Berücksichtigung des Preises von CaCl2·2H2O und Na2SO4 in Laborqualität ermittelt wurden entsprechend einer Konzentration von 4 g/L. Für die Bodenbehandlung von 1 m3 mit PU wurden die Kosten auf 15.386 US-Dollar berechnet, während die Kosten für SCU nur 50 US-Dollar betrugen (300-mal niedriger). Die Kosten für SCU + G betrugen 8.900 USD, da die chemischen Mittel zur Herstellung des Gipspulvers hohe Kosten verursachen. Kostengünstigerer Gips wie Rauchgasentschwefelungsgips, eine Art Abfallgips, kann aufgrund seiner Eigenschaften als potenziell für die Entfernung von \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) verwendbares Material in Betracht gezogen werden Hauptchemische Zusammensetzung (CaSO4), ähnliche Alkalitätseigenschaften (pH 8–10) mit einem günstigen pH-Bereich der EICP-Reaktion (pH 8–9) und niedrigere Kosten von etwa 4,24 USD/Tonne68,69.

Diese Studie untersuchte die Möglichkeit einer Manipulation der EICP-Substratzusammensetzung, um überschüssige Calciumkationen für eine effektive \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernung bereitzustellen. Zur Untersuchung der \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernungseffizienz des Substrats wurden gereinigte Urease in Laborqualität und kostengünstige Sojaroh-Urease verwendet. Für eine 1,5 M Harnstoff:1 M CaCl2 EICP-Lösung wurde eine 0,3 g/L-Konzentration des gereinigten Ureaseenzyms ausgewählt, um die Hälfte der bereitgestellten Calciumkationen für die CaCO3-Ausfällung für 72 Stunden Aushärtung zu verbrauchen, was 77 % \({\text{ SO}}_{4}^{2 - }\) Entfernungseffizienz. Die Schersteifigkeit des Sandes erhöhte sich während der EICP-Behandlung um etwa das 13-fache und stieg nach der anschließenden Gipsbildung erneut um das 1,12-fache an. Wenn für die EICP-Reaktion rohe Sojabohnen-Urease verwendet wurde, war die Entfernungseffizienz im Batch-Test um 59 % niedriger als bei der gereinigten Urease-EICP-Reaktion Die Verunreinigungen in der Lösung zeigen nur eine nominelle Gipsbildung im biozementierten Sand. Diese Einschränkung wurde durch die Zugabe von synthetischem Gipspulver zur Sojabohnen-Rohureaselösung überwunden und die \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)-Entfernungseffizienz bei schnelleren Reaktionszeiten um 40 % erhöht. Um die Betriebskosten für die praktische Anwendung zu senken, wird empfohlen, Sojarohurease als ECIP-Mittel mit Gipspulver zu verwenden.

Die im Rahmen dieser Arbeit generierten und analysierten Daten sind in diesem Dokument enthalten und auf Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Referenzen herunterladen

Diese Arbeit wurde durch ein von der koreanischen Regierung (MSIT) finanziertes Stipendium der National Research Foundation of Korea (NRF) unterstützt (Nr. NRF-2021R1A5A1032433).

Abteilung für Bau- und Umweltingenieurwesen, Yonsei University, Yonsei-ro 50, Seodaemun-gu, Seoul, 03722, Republik Korea

Junghoon Kim, Daehyun Kim und Tae Sup Yun

Abteilung für Bau- und Umweltingenieurwesen, Universität Hiroshima, 1-4-1 Kagamiyama, Higashi-Hiroshima, Hiroshima, 739-8527, Japan

Daehyun Kim

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TSY leitete das Konzept dieser Forschung, stellte die Finanzierung für eine erfolgreiche Studie bereit und bemühte sich um die Vorbereitung des Originalentwurfs des Papiers. JK und DK führten eine Reihe von Laborexperimenten durch und analysierten Daten. TSY und DK überprüften und verifizierten die vorgeschlagenen Daten und trugen so zur Überarbeitung des Manuskripts bei.

Korrespondenz mit Tae Sup Yun.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Kim, J., Kim, D. & Yun, TS Eindämmung von Sulfat in Sickerwasser als Gips (CaSO4·2H2O)-Mineralbildung in biozementiertem Sand durch enzyminduzierte Carbonatfällung. Sci Rep 13, 10938 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-37772-z

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Eingegangen: 22. Februar 2023

Angenommen: 27. Juni 2023

Veröffentlicht: 06. Juli 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-37772-z

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